Ph 12 Technik

Neutronenaktivierungsanalyse

Bei der NAA wird eine Probe von nur wenigen μg dem Neutronenstrom eines Kernreaktors ausgesetzt. Die Neutronen reagieren mit den Kernen der Probe und machen aus den stabilen Isotopen radioaktive Isotope, deren Massenzahl eins höher ist als die Massenzahl des stabilen Isotops. Bei diesem ersten Kernprozess wird ein promptes γ -Quant ausgesandt, dessen Energie man messen kann und das Auskunft über den Ausgangskern gibt. In den meisten Untersuchungen wird aber erst der Zerfall des entstandenen radioaktiven Kerns zur Analyse verwendet. Es zerfällt anschließend mit der für ihn typischen Halbwertzeit unter Aussendung eines Betateilchens und charakteristischer Gammastrahlung , die in einem Gammaspektrometer untersucht wird. Auf diese Weise sind praktisch 70 % aller vorkommenden Elemente in einer Probe quantitativ und qualitativ nachweisbar.

Aus den bekannte Eigenschaften der Atomkerne lassen sich die Gehalte der Elemente, ja sogar ihrer Isotope bestimmen. Eine Auskunft über die chemischen Bindungsverhältnisse bekommt man aber nicht, da sich diese Prozesse unabhängig von der Einbindung des Atoms in irgendwelche chemische Verbindungen abspielen.

Der qualitativen Nachweis einzelner Elemente kann vorgenommen werden durch: a) chemische Trennung nach der Bestrahlung b) Messung der verschiedenen Halbwertszeiten c) γ-spektroskopische Messung der Zerfallsstrahlung Die Verfahren b) und c) sind dabei die am meisten und in Kombination miteinander angewandten Verfahren. Die quantitative Bestimmung wird durch die Bestrahlung von Vergleichsproben unter den gleichen Bedingungen oder mit geeigneten kernphysikalischen Kalibrierverfahren vorgenommen.

Beispiele zweier Proben bei sehr unterschiedlichen Energiebereichen und unterschiedlich langen Bestrahlungszeiten Die erste Probe (Ein Tonstück) wurde 25 Minuten nach einer Bestrahlung von 5 s Dauer 12 Minuten lang in einem Gammaspektrographen untersucht. Die zweite Probe (Ein Tonstück) wurde 9 Tage nach einer Bestrahlung von 24 h Dauer 30 Minuten lang in einem Gammaspektrographen untersucht. Quelle: Missouri University Research Reactor

Die Empfindlichkeit der einzelner Elemente auf die Neutronenaktivierungsanalyse ist stark unterschiedlich und wird in folgender Tabelle verdeutlicht, gerade die leichten Elemente wie H, C, O und Si, die oft den Hauptbestandteil von Proben ausmachen , sind sehr unempfindlich gegen diese Methode. Bei Proben, bei denen der Hauptbestandteil aus Elementen besteht, die leicht aktivierbar sind, überdeckt dessen kräftige Strahlung oft die anderen Anteile zu stark, so dass eine vorherige chemische Selektion vorgenommen werden muss.

Empfindlichkeit (picogramm)	Elemente
1	Dy, Eu
1 - 10	In, Lu, Mn
10 - 100	Au, Ho, Ir, Re, Sm, W
100 - 1E3	Ag, Ar, As, Br, Cl, Co, Cs, Cu, Er, Ga, Hf, I, La, Sb, Sc, Se, Ta, Tb, Th, Tm, U, V, Yb
1E3 - 1E4	Al, Ba, Cd, Ce, Cr, Hg, Kr, Gd, Ge, Mo, Na, Nd, Ni, Os, Pd, Rb, Rh, Ru, Sr, Te, Zn, Zr
1E4 - 1E5	Bi, Ca, K, Mg, P, Pt, Si, Sn, Ti, Tl, Xe, Y
1E5 - 1E6	F, Fe, Nb, Ne
1E7	Pb, S

Die Vorzüge der Neutronenaktivierungsanalyse sind kurz gesagt folgende:

1. Kaum Einschleppung von Fremdstoffen oder Verlust von Spurenelementen bei der Analyse
2. Gleichzeitige Bestimmung vieler Bestandteile bei einer Messung, die durch mehrere Messung derselben Probe nach verschiedenen Abklingzeiten noch verbessert werden kann.
3. Keine aufwendigen Trenn- und Anreicherungsverfahren.